ЗАО «РЕГИОНАЛЬНЫЙ АНАЛИТИЧЕСКИЙ ЦЕНТР МЕХАНОБР ИНЖИНИРИНГ АНАЛИТ»
ЗАО «РАЦ МИА»

В связи с необходимостью проведения работ по обогащению, горный совет ВСНХ 7 февраля 1920 года принял решение о создании в Санкт-Петербурге первого в России научно-исследовательского и проектного института механической обработки полезных ископаемых "Механобр", а уже 13 февраля 1920 года институт начал работу.

Институт "Механобр" интенсивно развивал научно-исследовательские работы в области обогащения руд. Поэтому возникла необходимость аналитического обеспечения работ. Аналитическая служба, тогда она называлась "химическая лаборатория" была организована в 1925г. В дальнейшем лаборатория делилась, сливалась с другими лабораториями, входила в отдел, снова делилась, менялись ее названия. Сейчас состоит из двух лабораторий: физико-химических методов анализа зав.лаб. Строганов Д.Н. и анализа благородных металлов, зав. лаб., к.х.н. Ушинская Л.А.. Однако, задачи и смысл всегда соответствовали назначению аналитической службы - обеспечение заказчиков качественно выполненными анализами.

На первом этапе существования лаборатория занимала три комнаты и состояла из 10 человек. В числе первых сотрудников были А.М. Парфенов, В.В.Доливо-Добровольский, Л.Н. Сонни, П.В. Фалеев. Первым ее руководителем был И.Н. Масленицкий, в 1930-1933г. В.К. Гусаковский.

Лаборатория выполняла анализы на содержание железа, меди, цинка, свинца, серы, фосфора объемным и гравиметрическим методами, золота и серебра - пробирным методом. Оснащение лаборатории было достаточно примитивным: плиты и муфеля отапливались дровами, а затем нефтью, для сплавления проб и прокаливания осадков, пользовались бензиновыми горелками "чижик".

По мере развития техники происходило к переоснащение лаборатории. В 30-е годы плиты были заменены на электрические, было достаточное количество электрических муфелей, газовых горелок, платиновой посуды. Стал развиваться колориметрический метод анализа, были внедрены колориметрические методики определения висмута, железа, вольфрама, молибдена.

Вместе с институтом разрасталась и химическая лаборатория,555 в 1940 г. штат ее составлял 66 человек, рабочее помещение -16 комнат. В 1941 г. была пущена приточная вентиляция. В то время в лаборатории уже был довольно сильный коллектив химиков-аналитиков. Вот фамилии некоторых из них: Фалеев П.В., Чаргони Э.Л., Амлинская К.А., Ашихлина А.Н, Дорохова М.Н.,Сонни Л.Н., Содиков М.В., Пивоварова О.Н.,Меркова М.В., Гребнева М.И., Кистерова A.Ф., Ярцева Н.Г., Дмитриева Л.А., Шмидт Г.А.

В начале Великой Отечественной войны часть химиков вместе с институтом была эвакуирована в Свердловск, оставшиеся несли службу в отрядах Л ПВО, дежурили в институте. В середине октября 1941 г. помещение химической лаборатории было разрушено, а вначале 1942 г. работа в институте прекратилась. Эвакуированные в г. Свердловск химики, были тепло приняты в "Уралмеханобре".

Четыре года длились трудные годы эвакуации. Возвратившиеся в 1944 - 1945 гг. работали на восстановлении разрушенных зданий института и помещений лаборатории, после ремонта которых и приступили к работе. Было трудно со снабжением, но к счастью сохранились закопанные в начале войны "кладовые". Там оказались неповрежденные запасы кислот, аммиака и сейф с платиновой посудой. На 1945г. в лаборатории было 7 человек, к концу 1945 г . - 17 человек. Во время войны и сразу после войны в лабораторию поступили А.Л. Крумгельз, С.И. Беленькая, С.И. Загон, Н.Б. Басина, Э.М. Архипова. С 1944 г. лабораторию возглавлял Н.Н. Масляницкий. В 1946 г. в связи с переходом Н.Н. Масляницкого в лабораторию исследования вещественного состава начальником лаборатории был назначен А.М. Сириня, а после его ухода в 1948 г. Н.И.Гребнева. В послевоенные годы в лабораторию пришли молодые инженеры А.Г. Ляженко, М.В. Недригайлова, В.Ф. Алдашева, М.А. Кудрявцева, М.Г. Бетехтина, В.Г. Якимова, Р.Г. Линденблит и практики В.Г. Паничева, А.А. Баранова, Л.Н. Васюкова, А.Ф. Маштакова, А.М. Ивицкая, В.С. Ершова, Х.Х. Микаелян, А.А. Точилкина, Г.И. Зиновьева. Обучала молодежь бессменный до конца 60-х годов технический руководитель, а в 1956 - 1959 г.г. заведующая лабораторией М.Н.Дорохова. Под ее же руководством в 1946 г. была организована спецгруппа, которая первая в министерстве начала анализировать урановые руды и руды содержащие редкоземельные элементы. В состав группы входили :М.В Меркова, Л.А. Дмитриева, О.Н. Пивоварова, А Л. Крумгальз, И..А. Кудрявцева, А.Ф. Кистерова. Группа проводила большую работу и выезжала с технологами на месторождения и обогатительные фабрики. Группа просуществовала до 1954 г.

В 1953 - 1958 г. в лабораторию пришли молодые химики с Университетским образованием: Л.А. Шнейдер, Л.П. Колосова, Н.В. Новацкая. И с технологическим: Л.А. Дынкина, Т.А. Тюкалова, Н.И. Маркеева, М.М. Андреева. Впоследствии эти специалисты стали руководителями среднего звена и высшего звена в аналитической службе института.

В 1959 г. лаборатория получила новое просторное, удобное, хорошо оборудованное помещение на 4 этаже нового лабораторного корпуса. Размещение сотрудников, приборов и вспомогательных помещений соответствовало санитарным нормам, численность лаборатории к этому времени выросла до 65 человек. Руководителем лаборатории стал Белоглазов К.К. , а с 1964 по 1979 гг. Верветченко Я.И..

В 1968 г. в стране была поставлена задача повышения извлечения металлов платиновой группы, золота и серебра из руд Норильских месторождений. Институт начал поисковые работы в этом направлении. А перед лабораторией была поставлена задача в кратчайшие сроки разработать и освоить методики, и начать выполнение. По своим метрологическим характеристикам методики должны были обеспечивать подсчет технологического баланса. Для выполнения этой работы была создана группа под руководством к.х.н. Колосовой Л.П.. Было составлено техническое задание, выполнен проект и построен участок пробирного коллектирования, приобретено необходимое оборудование: камерные печи, шаровые мельницы с агатовыми шарами , микровесы . Своими силами были приготовлены удобные печи для тигельной плавки, шерберования и купелирования, а также другое необходимое оборудование. После ознакомления с состоянием аналитической химии элементов платиновой группы при их содержании 10-2 - 10-7 было выбрано направление исследовании - разработка комбинированных методик, включающих обязательную стадию концентрирования и затем инструментальное определение каким-либо высокочувствительным методом. В качестве основного метода концентрирования была выбрана пробирная плавка на свинцовый коллектор (королек).

Исследования в этих направлениях велись в течение 20 лет. В начале были разработаны методики определения платины , палладия и золота, а затем серебра и позже "редких" МПГ. Разработаны комбинированные унифицированные методики определения шести элементов платиновой группы, золота и серебра в разнообразных материалах с нижними границами определяемых содержание 10-6 - 10-7 %. В последнее время методики доработаны для анализа хромитов и используются для анализа любых руд, пород, (включая черные сланцы), шлаков, шламов, концентратов и т.п.

Большой вклад в исследования внесли Новацкая Н.В., Исаакян Л..А., Лиснянская М.Г., Николаева Г.Ф., Рыжова Р.И., Винницкая Е.Г., Копылова Т.Н., Швырков Ю.Г., Данилова Е.М., в выполнении серийных анализов: Тихонова А.М., Сафаров З.М., Павлищев Г.А., Соловьева И.А., Кузнецова М.С., Орешкина Н.Г.

Лаборатория анализа благородных металлов являет я сейчас одной из лучших в стране.

Методическая и исследовательская работа.

В настоящее время аналитической службой производится определение практически всех элементов таблицы Менделеева (за исключением газов) в широком диапазоне измерений содержаний от 10-7 до десятков % в разнообразных материалах, при различных вариациях содержаний элементов, сопутствующих определяемому.

Выполнять такую работу возможно при наличии соответствующего методического обеспечения.

Основные требования к методикам анализа, используемым в лаборатории сформировались давно и сохраняются по сей день: максимально возможная универсальность методик, быстрота выполнения анализа по этой методике. За последние десятилетия эти требования дополнились обязательной метрологическое оценкой методик с указанием точных характеристик (среднеквадратической ошибки сходимости и воспроизводимости, диапазона определяемых содержаний, способов проверки правильности).

До пятидесятых годов лаборатория не занималась разработкой методик. Использовались методики, опубликованные в различных книгах, статьях. Выбор, опробование и внедрение этих методик в практику проводились наиболее опытными сотрудниками. Большой вклад в эту работу внесены П.Ф. Фалеевым, а затем М.Н. Дороховой, под руководством которой в 1953 г. начала создаватья методическая группа. В нее вошли А.Г. Лященко, и Л.А. Шнейдер, а затем С.И.Загон, А.Г. Кнопер, Л.П. Колосова, М.А. Кудрявцева. Необходимость методических исследований обуславливалась появлением новых методов и аппаратуры или необходимостью анализировать руды и продукты обогащения новых месторождений. Так с наличием марганца в рудах и хвостах Алмалыка возникли трудности с определением цинка полярографическим методом. В связи с этим с 1963 г. начали производиться исследования по разработке методик полярографического определения цинка, а затем меди, свинца и кадмия в присутствии мешающих элементов - марганца, никеля и кобальта. Руководитель - Колосова Л.П. Для маскировки мешающих элементов был предложен комплексные расчеты, а затем экспериментально подобраны условия одновременного определения меди, свинца, цинка и кадмия из одной навески в рудах, хвостах и концентратах. Этой ускоренной методикой пользовались в лаборатории долгие годы. Успешному внедрению методики способствовало появление чешского полярографа р-60 с самописцем. Постепенно методической работой стали заниматься также специалисты по физическим методам анализа. Методики эмиссионного спектрального анализа разрабатывались применительно к рудам и продуктам обогащения.

При анализе металлов и сплавов для градуировки используется способ фундаментальных параметров, основанный на сложном математическом расчете интенсивностей и привязке их к аппаратурной функции спектрометра через физические константы. Способ позволяет определять содержания всех элементов пробы с выходом на 100%. Этот способ реализован на энергодисперсионном спектрометре и используется при сертификационном анализе металлов и сплавов, а также при полуколичественном анализе разнообразных материалов, в некоторых случаях даже без использования стандартных образцов. В разработку и внедрение методик рентгеноспектрального флуоресцентного анализа большой вклад внесли Ю.Т. Донец, А.Ф. Сидоров, В.А. Лукницкий, Н.А. Верман, Д.Н. Строганов, Е.Г. Строганова, В.В. Гембицкий.

Был проведен ряд работ по сравнению различных методик определения элементов, на основании этих работ были выбраны лучшие. Совместные исследования методистов химиков и физикой привели к разработке комбинированных методик, позволивших быстро и правильно анализировать некоторые сложные материалы, например, Бадделеиты. Большая работа была проведена по внедрению атомной абсорбции в практику работы лаборатории. Внедрение этого метода произвело существенные изменения в определение, как отдельных элементов, так и в выполнении полных анализов руд и продуктов обогащения. Упростились схемы анализа, повысилась точность сохранились сроки выполнения анализов.

Этот метод развивается до настоящего времени, и его возможности расширяются по мере создания приборостроительными фирмами более совершенных приборов, а также при появлении новых материалов. В течение ряда лет методической группой накапливался архив разнообразных проб, многократно проанализированных на содержание различных элементов. Наличие такого банка данных способствовало началу работ по стандартизации методик с установлением метрологических характеристик. Эта работа была одной из первых в отрасли и проводилась в течение ряда лет, инициатором этой работы была к.х.н. Л.А. Шнейдер, возглавлявшая методическую группу с 1969 по 1986 гг. Теперь все разрабатываемые, усовершенствуемые и опробуемые методики оформляются как стандарты предприятия с установленными метрологическими характеристиками. В настоящее время имеется более 100 стандартов предприятий. В различные годы, кроме упомянутых ранее в методическую группу входили: М.Г. Бетяхтина, Г.А. Дмитриева, Н.И. Захаренко, Э.С. Иодова, Л.М. Молчадская, Е.Л. Пролетарская, Л.X. Симакова, М.А. Слуцкин, И.3. Старобина, Т.А. Тюкалова.

Большие усовершенствования были сделаны в способах введения проб в электрическую дугу с подбором буферирующих веществ, участвующих в химических реакциях непосредственно в разряде. Использование, разработанного М.Ф. Федоровым штатива для введения вещества в разряд с поверхности медного вращающегося диска позволило в дальнейшем разработать методики, как для легколетучих элементов (висмут, сурьма, фосфор, мышьяк, литий, натрий, калий, галлий),так и для труднолетучих (вольфрам, рений) которые с помощью буферных веществ, содержащих сульфидизаторы и окислители переводились в легколетучие соединения прямо в дуговом разряде.

Эмиссионно-спектральный метод использовали в лаборатории для определения большого числа элементов бадделеитовых концентратов и элементов в закиси никеля. Сотрудники спектральной группы Н.И. Груздева, М.Г. Лисиянская, Г.Я. Карчевская, А.М. Попрукайло, И.М. Макарская создали ряд методик эмиссионного спектрального определения висмута, бериллия, свинца, олова, кобальта, скандия, рения, галлия, индия, вольфрама, мышьяка, стронция, сурьмы и т.д. По некоторым из этих методикам с небольшими изменениями до настоящего времени работают в лаборатории. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного анализа обладает высокой скоростью анализа, хорошей воспроизводимостью и точностью, а также в большинстве случаев не требует длительной пробоподготовки. Эти достоинства метода определили и области его применения - оперативный контроль технологических процессов.

В 60-70х годах Ю.Т. Донцом были разработаны методики определения меди, свинца, цинка в полиметаллических рудах и концентратах, циркония в бадделеитовых концентратах, бария в баритовых рудах и продуктах обогащения (совместно с Ю.Л. Крецером), ниобия и тантала в рудах и концентратах.

При многообразии материалов, каковыми являются руды и продукты обогащения многих месторождений и широком диапазоне содержаний определяемых и сопутствующих элементов обычно для избежания влияния состава пробы используют отдельные градуировочные уравнения для каждого типа материала. Для избежания этого недостатка в лаборатории в 80х годах был усовершенствован и внедрен модифицированный способ стандарта-фона, позволяющий определять содержания элементов по единым уравнениям связи, что значительно упрощает градуировку спектрометров и методическую поддержку в процессе эксплуатации. В лаборатории способ модифицированного стандарта-фона внедрен вначале на спектрометрах СРМ - 18 и СРМ - 13, а затем на спектрометре АР 8420. Этот способ внедрен на ГОКах Эрденет, Ачполиметалл, Джезказган, Жерикен.

В 1988г были проведены исследования и начат анализ объекта окружающее среды. Успешному проведению этой работы способствовало получение 52 канального атомно-эмиссионного спектрометра Р Т с атомизацией? б плазме, атомно-абсорбционного спектрофотометра 5100 с графитовой печью и автоматом подачи проб и рентгеновского 20 канального спектрометра 5000. Разработаны методики анализа сточных, природных, питьевых вод, почв, растений, атмосферных осадков, примесей в воздухе и газах.

Кроме металлов и неметаллов определяются также анионы органических вещества.

В течение многих лет в институте успешно развивался химический фазовый анализ руд и продуктов обогащения, позволяющий количественно определять формы нахождения минералов в продуктах разнообразного состава путем их селективного растворения. В 1991 г. группа фазового анализа под руководством С.Н. Зиминой была переведена в отдел аналитических исследований и контроля. Благодаря использованию имевшихся в отделе приборов были усовершенствованы методики конечного определения растворимых форм минералов, что позволило повысить чувствительность методик.

Ранее в отделе были освоены методики фазового анализа золота и серебра. Часто методы химического фазового анализа применяются при комплексных исследованиях вместе с минералогическими и физическими методами исследования.

В настоящее время аналитический центр представляет собой комплексный аналитический центр ЗАО "РАЦ МИА", аккредитованный на независимость и техническую компетентность в установлении химического состава:

- железорудных, марганцевых, хромовых руд, концентратов, агломератов, окатышей;

- сырья цветных металлов и продуктов его обогащения:

- баритовых концентратов, бокситов, концентратов вольфрама, кобальта, меди, молибдена, никеля, ниобия, платиновых металлов, свинца, тантала, концентратов титана (ильменитовых, титаномагниевых, рутиловых), цинка, концентратов циркония (бадделеитовых и цирконовых), неметаллических полезных ископаемых (полевых шпатов, песка, каолина, мела, щебня);

- твердого топлива;

- удобрений;

- цветных металлов и сплавов (алюминия, кобальта, меди, никеля, ртути, титана, цинка, драгоценных металлов: золота, серебра, платины, палладия);

- полупроводниковых материалов (кремния, галлия, германия, индия);

- продукции черной металлургии (сталей, чугунов, ферросплавов, вторичных черных металлов);

- катализаторов, в том числе отработанных;

- химических реактивов;

- лома и отходов цветных и благородных металлов.

Определяемые элементы - почти вся таблица Менделеева, концентрации - от 10-6 до 100%.

Так же в ЗАО "РАЦ МИА" проводиться КХА следующих объектов:

- воды питьевые, расфасованные в ёмкости;

- воды питьевые централизованного и нецентрализованного водоснабжения;

- воды природные;

- воды сточные;

- почвы, донные отложения, растения, грунты;

- отходы производства;

- атмосферные осадки;

- вытяжки из изделий хозяйственно-бытового назначения;

- корма, комбикорма, комбикормовое сырьё , премиксы;

- руды чёрных и цветных металлов, продукты их обогащения, концентраты, вторичное сырьё, твёрдые отходы металлургического производства;

- горные породы и нерудное сырьё, (боксит, глинозём, каолин, огнеупоры, глины, полевые шпаты, карбонаты, песок, щебень, гравий, цементное сырьё);

- чёрные металлы (стали, чугуны, ферросплавы) и лом чёрных металлов;

- цветные металлы (Co, Ni, Al, Cu, Zn, Mn, Cr,) и лом цветных металлов;

- сплавы на основе Ni, Al, Ti, Cu, Zn, Sn, Pb, Ag, W, Co, Au и лом цветных металлов;

- твердое топливо;

- минеральные удобрения;

- химпродукты (сера техническая; натрий хлористый технический)

- реактивы;

- катализаторы и отходы производства катализаторов

Основной задачей является соблюдение всех требований НД с целью получения достоверных и воспроизводимых результатов.

Результаты, выполненных в ЗАО "РАЦ МИА" КХА могут быть использованы при разработке технологий обогащения полезных ископаемых, контроле технологических процессов на предприятиях, входном контроле сырья, поступающего на предприятие, при разведке месторождений в т.ч. геологическом картировании, для подтверждения соответствия заявленным видам продукции, при установлении кода ОКПО, создании материалов в т.ч. новых для производственного аналитического контроля, при разработки стандартных образцов, для получения базовой аналитической информации как для госконтрольных целей, так и для при проведении научно-исследовательских работ. При работах в области экологии результаты КХА могут быть использованы при оценки экологического состояния территорий отдельных предприятий, при производственном контроле для получения экоаналитической информации как для госконтрольных целей, так и для разработки нормативов ПДС, ОДС.

При организации работ ЗАО "РАЦ МИА" руководствуется Законом РФ "Об обеспечении единства измерений" № 102 ФЗ1 от 26 июля 2008г, Уставом предприятия, Руководством по качеству, распоряжениями и приказами Ген. Директора.

Научно-технический опыт, накопленный за 80 лет во Всесоюзном ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательском и проектном институте «Механобр» и Межотраслевом научно-техническом комплексе «Механобр», успешно применяется ЗАО «Региональный аналитический центр Механобр инжиниринг аналит».